水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂（戴氏合金）在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。

2、干扰及消除

亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。

本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定纯水设备，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定（由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量）。

3、仪器

带氮球的定氮蒸馏装置。

4、试剂

（1）氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀释至100ml。

（2）1+1盐酸

（3）氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。

（4）戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉剂。

（5）硼酸溶液：称取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀释至1000ml.。

5、测定步骤

（1）将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。

（2）取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。

（3）取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。

（4）向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。（使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右）

（5）开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，纯水设备温度设定为90℃，直至蒸干为止。（约需2小时）

（6）蒸干后，取下蒸发皿冷却。

（7）冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。

（8）分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。

（9）分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿（普通玻璃的、稍新的）。并记数。

（10）计算结果。纯水设备，实验室纯水设备，GMP纯化水设备，南昌纯水设备。